样品处理

在样品干燥前，取样、样品均匀性处理和样品应用对获得可重现性结果具有非常重要的作用。

安全信息

  • Achtung.jpg某些样品需要特别小心，这些样品可能会对人或仪器产生危害或损坏，包括易燃、易爆、有毒或有腐蚀性的物质和/或在干燥/加热期间可能会产生上述物质的样品。
  • 禁止对易燃或易爆物质进行加热。
    若不能确定样品性能，可使用少量样品(最多1g)在低温下进行测试。
  • 进行风险分析(例如：关于样品及蒸汽的易爆性、易燃性、毒性和腐蚀性风险)。
  • 如必要的话，在通风橱内工作(校正应在通风橱内进行)。

警告: 辐射体的表面温度比测定温度高，因此可能会引燃涉及的易燃蒸汽。

注: 请注意用户应负责并承担因使用上述样品所产生的损坏。
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水分测定仪指导

样品盘

  • Schalen.jpg水分测定只能使用洁净的样品盘。
  • 请勿使用已变形的样品盘。

提示: 使用一次性铝箔样品盘可确保可靠的测定结果，免受前次测定样品或清洁剂残留物的影响。另外，也可使用可重复使用样品盘，适用于加热时会腐蚀或使样品盘变形的样品。
请正确处理使用过的样品盘。

取样

Probennahmea.jpg取样的方式对于测定结果的重现性具有很大的影响：

  • 典型样品量。Container voll-neu.jpg
  • 确保样品均质性(充分混合)，例如：首先混合并搅拌所有样品。
  • 充足的取样。
  • 当取样时(尽可能快地取样)，不要增加或减少水分。
  • 如果测定不是立刻进行：请将样品存放在没有气垫的密封容器内(完全填满)。

样品处理

Probe schneiden.jpg拿到样品后，正确的样品处理也是获得可重复且可靠测定结果的关键。

  • 确保均匀的样品表面粗糙度(颗粒大小)。
  • 如必要的话，可通过粉碎样品来增加样品的表面积，以确保样品在加热时，将水分更好、更快地释放出来(表面水分更快地释放)。
  • Moerser.jpg样品处理时不应加热样品，这会引起水分损失。

样品可以进行机械粉碎处理，例如：使用研钵、磨碎机(水冷)或简单地进行剪切。

提示: 您可使用玻璃纤维盘来增加液体的受热面积，加快干燥速度。

样品应用

Container-neu.jpg均匀的样品分布可保证水分测定过程中的均匀热量分布，使样品中水分均匀挥发出来，确保更高重现性的测定结果。

  • 样品放入样品盘之前，对其进行充分搅拌。
  • 始终保持相同样品量，以获得良好的重复性.


  • Probenaufgabe1.jpg取用合适的样品量。样品应该薄而均匀地分布于整个样品盘。









  • Probenaufgabe2.jpg样品应均匀分布于样品盘(不要呈堆积状)。








样品量对测定结果重复性和测定时间的影响：
Messdauera.jpg
更多的样品量意味着更多的水分挥发，更长的水分测定时间。并且，过多的样品量可能会导致受热分布不均匀，从而降低测定结果的精确性。而另一方面，随着样品量的减少，测定结果重复性也随之降低(更大的标准偏差)：

  • 2g样品量的标准偏差1: 0.05%
  • 10g样品量的标准偏差1: 0.01%
wiederholbarkeita.jpg
1假设为理想样品，所有样品的水分均被挥发出来，并不发生分解(例如：石英砂)，结果偏差主要取决于物质的不确定性和仪器的重复性参数(该案例仪器：HR83)。实际上，一系列样品(非理想样品)测定发生的结果偏差可能大于表中所述。