测定方法开发

描述如何取得正确测定结果的方法。方法包括所 有规定步骤,例如:仪器设置、测定参数设置、样品处理。

概述

  • 请注意章节仪器安装里所述的基本要求。
  • 我们推荐在短时间内进行测定方法开发,以确保样品不会发生变化,避免影响测定结果。
  • 最好在水分测定仪的放置位置进行测定方法 开发。
  • 采用与参考方法(通常为烘箱法)相同的取样方式和样品处理。
  • 请注意如何样品处理
快速、精确

Präzision mit Highspeed卤素水分测定仪具有快速、精确的产品特性,可帮助您有效节省时间和成本。

行业解决方案
测定方法数据库

水分测定仪指导

首次测定:达到参考值

查看梅特勒-托利多专为水分测定仪而开发的测定方法集,向您提供初始测定的可能恰当的设置。

  • 您可能已有对相似样品的测定方法了?
  • 请参考梅特勒-托利多包含众多测定方法的应用方法数据库

如果您找到了相似样品的测定方法,可使用该测定方法对您的样品进行初始测定。如果没有找到,请进行以下基本设置:

  • 标准升温程序
  • Illu25WiederholVSGewichta.jpg干燥温度:
  1. 烘箱法温度
  2. 如果不知烘箱法温度,则:有机(温度敏感)样品:105˚C,无机(非温度敏感)样品:150˚C
  • 关机模式3(1mg/50s)
  • 3-5g样品量(均匀分布于样品盘)

进行首次测定,并记录测定趋向。

提示: 参考的特殊样品说明(例如:液体)以及样品处理的安全声明。

Trocknungskurvea.jpg提示: 您无需将结果输入表格以获得干燥曲线,可使用软件(例如:LabX direct moisture)将测定中的水分结果传输至电脑,并通过结果数据直接显示干燥曲线。

干燥特性的分析

  • 样品观察与评估:严重褪色或融化说明您选择的温度过高。
  • 读取测定结果,观察干燥曲线,评估干燥性能。

Ia.jpg
结果低于参考值:提高温度。







IIa.jpg
结果超过参考值:降低温度。






IIIa.jpg
水分测定未中断。由于发生分解反应,所以没有达到关机模式:降低温度。




IVa.jpg

没有达到关机模式。因没有水分挥发或挥发极缓,故测定被用户中断:提高温度。





Va.jpg
调整温度,直至达到参考值(正确性)。





例如:通过三次测定过程,计算平均值和标准偏差,以此检查重复性

优化精确性

increase-precisiona.jpg
  • 增加样品量,特别是低水分含量样品。
  • 优化取样方式和样品处理,尤其需要保证样品的均质性和均匀分布性。
  • 采用更高级别的关机模式4(1mg/90s)或5(1mg/140s)。

优化速度

Schnelltrocknung.jpg以下信息将帮助您更快地获得测定结果,但是所述的因素可能对测定结果的精确性会造成影响:
Stufentrocknung.jpg
  • 减少样品量。
  • 增加样品的表面积。
  • 如果水分含量高于30%,使用快速升温程序。
  • 使用HR83的阶梯升温程序替代快速升温程序,其优点在于您可根据需要选择干燥温度和干燥时段。