Guide to Moisture Analysis - With Halogen Moisture Analyzers

Sektionen

Fachbegriffe

Thermogravimetrische Feuchtebestimmung

Feuchte (Feuchtegehalt) Bei thermogravimetrischen Verfahren umfasst die Feuchte eines Materials alle Stoffe, die sich beim Erwärmen verflüchtigen und damit am Verlust der Masse des Materials beteiligt sind. Dies können neben Wasser auch Alkohole oder Zersetzungsprodukte sein. Mit thermogravimetrischen Messmethoden (Trockenofen, Infrarot-, Halogen-, Mikrowellentrocknung) wird nicht zwischen Wasser und leichtflüchtigen Komponenten unterschieden.	Inhalt Feuchte (Feuchtegehalt) Trockengehalt Thermogravimetrie Referenzverfahren Trockenofenverfahren Trocknungsgrad Methode Infrarot(strahlung) Richtigkeit Präzision Wiederholbarkeit Genauigkeit Reproduzierbarkeit Qualifizierung (EQ) Validierung Kalibrierung Justierung Präzision mit Highspeed Die Halogen Moisture Analyzer verbinden Präzision mit Geschwindigkeit. Sie sparen Zeit und Kosten und steigern die Effizienz. Weitere Informationen anfordern Lösungen für die Industrie Kunststoffindustrie Zuckerindustrie Lebensmittelindustrie Abwasserindustrie Methodendatenbank Finden Sie die Methode für Ihre Probe Feuchte Richtig Messen Broschüre anfordern
Trockengehalt Anteil des festen Bestandteils einer Mischung von festen und flüssigen Stoffen an der Gesamtmasse der Mischung.
Thermogravimetrie/Thermogravimetrische Feuchtebestimmung Thermogravimetrische Verfahren sind Wäge-Trocknungs-Methoden, bei denen die Proben bis zum Erreichen einer Massenkonstanz (oder eine definierte Zeit) getrocknet werden. Die Massenänderung wird als abgegebene Feuchte interpretiert. Hinweis: Beinhalten die Stoffe neben Wasser auch andere flüchtige Komponenten, so darf das Messergebnis nicht als Wassergehalt bezeichnet werden. Kennt man jedoch den Wassergehalt einer solchen Probe (z.B. durch eine wasserselektive Karl-Fischer-Titration), kann man diesen Wert durch ein thermogravimetrisches Verfahren (z.B. Halogentrocknung) mit der Wahl geeigneter Trocknungsparameter bestimmen.
Referenzverfahren Messverfahren zur Bestimmung des Feuchtegehalts, welche die Rückführbarkeit auf (gesetzliche) Standards erlauben. Je nach Referenzverfahren können unterschiedliche Bestandteile (Wasser, andere flüchtige Substanzen) gemessen werden.
Trockenofenverfahren (auch Trockenschrankverfahren) Thermogravimetrische Methode zur Bestimmung des Feuchtegehalts einer Probe. Diese wird für einen definierten Zeitraum bei konstanter Temperatur im Trockenofen getrocknet. Aus der Gewichtsdifferenz vor und nach dem Trocknen wird der prozentuale Feuchtegehalt ermittelt. Dieses Verfahren ist oft aus historischen Gründen Bestandteil der Gesetzgebung (Lebensmittelverordnung, USP¹⁾ usw.) ¹⁾ USP United States Pharmacopeia: Loss on drying [USP<731>]
Trocknungsgrad Der Trocknungsgrad einer Probe ist die definierte Gewichtsabnahme (Δ g) während einer festgelegten Zeiteinheit (Abschaltkriterien) bei immer gleichem Startgewicht.
Methode Eine Methode beschreibt den Weg zum korrekten Ergebnis. Dies beinhaltet alle nötigen Schritte, wie Einstellungen des Gerätes, Wahl der Messparameter, Probenvorbereitung und Probenaufgabe.
Infrarot(strahlung) Infrarotstrahlen sind elektromagnetische Wellen (780 nm bis 1mm), die im Spektrum direkt nach dem sichtbaren Licht (380-780 nm) liegen. Menschen können diese Strahlen nicht sehen, sie werden jedoch als Wärme wahrgenommen.
Richtigkeit Qualitativer Begriff als Urteil über die systematische Abweichung von Messungen. Ausmass der Übereinstimmung zwischen dem Erwartungswert (Mittelwert) einer Serie von Messwerten und dem wahren Wert des Messobjekts ([ISO²⁾ 5725] 3.7). Bemerkung: Die Richtigkeit kann nur beurteilt werden, wenn mehrere Messwerte sowie ein anerkannt richtiger Bezugswert vorliegen. ²⁾ ISO International Standards Organization
Präzision Qualitativer Begriff als Urteil über die Streuung von Messungen. Ausmass der Übereinstimmung von unabhängigen Messwerten unter festgelegten Bedingungen ([ISO 5725] 3.12). Die Präzision hängt nur von der Verteilung der zufälligen Abweichungen ab, nicht vom wahren Wert der Messgrösse. Beispiel: Fähigkeit eines Messgeräts, Messwerte zu liefern, die wenig streuen. Bemerkung: Die Präzision kann nur beurteilt werden, wenn mehrere Messwerte vorliegen.
Wiederholbarkeit Ausmass der Übereinstimmung zwischen Ergebnissen aufeinanderfolgender Messungen derselben Messgrösse, ausgeführt unter denselben Messbedingungen. Die Messreihe muss von demselben Bediener nach demselben Verfahren, an derselben Position auf dem Lastträger (Probenschale), am gleichen Aufstellort, bei konstanten Umgebungsbedingungen und ohne Unterbrechung durchgeführt werden. Die Standardabweichung der Messreihe ist ein geeignetes Mass, um den Wert der Wiederholbarkeit anzugeben. Das Mass der Wiederholbarkeit ist nicht nur eine vom Moisture Analyzer gegebene Eigenschaft. Die Wiederholbarkeit ist auch von den Umgebungsbedingungen (Luftzug, Temperaturschwankungen, Vibrationen), von der Probe und von der gleichmässigen Probenvorbereitung abhängig. Mittelwert: x_i = i-tes Resultat der Messreihe n: Anzahl der Messungen, üblicherweise 10 Als Mass für die Wiederholbarkeit wird die Standardabweichung s verwendet.
Genauigkeit Qualitative Bezeichnung für das Ausmass der Annäherung von Ermittlungsergebnissen an den Bezugswert, wobei letzterer je nach Festlegung oder Vereinbarung der wahre, der richtige oder der Erwartungswert sein kann [DIN³⁾ 55350-13]. Für wiederholte Messungen setzt die Genauigkeit Richtigkeit und Präzision voraus. Für eine Einzelmessung braucht dies nicht unbedingt der Fall zu sein. ³⁾ DIN Deutsches Institut für Normung
Reproduzierbarkeit Ausmass der Annäherung zwischen den Messwerten derselben Messgrösse, wobei die einzelnen Messungen bei unterschiedlichen Bedingungen (welche anzugeben sind) durchgeführt werden, so etwa bezüglich des Messverfahrens des Beobachters der Messeinrichtung des Messortes der Anwendungsbedingungen des Zeitpunkts
Qualifizierung (Gerätequalifizierung, Equipment Qualification) Überprüfung und Dokumentation, ob das Gerät mit der eingesetzten Technik für die vorgesehene Aufgabe geeignet ist. Unter Equipment Qualification (EQ) werden folgende Schritte zusammengefasst: Design Qualification (DQ), Installation Qualification (IQ), Operational Qualification (OQ), Performance Qualification (PQ) und Maintenance Qualification (MQ). DQ: Definition der Anforderungen an die Spezifikationen des Gerätes sowie Dokumentation des Entscheidungsprozesses. IQ: Sicherstellung und Dokumentation, dass das gelieferte Gerät den bestellten Spezifikationen entspricht und dass das Gerät korrekt installiert wird und die Umgebung für den Betrieb geeignet ist. OQ: Dokumentation der Funktionsfähigkeit des Gerätes gemäss den festgelegten Spezifikationen. PQ: Dokumentation, dass das Gerät im Routinebetrieb den Anforderungen und Spezifikationen genügt. MQ: Beschreibung und Dokumentation aller notwendigen Massnahmen für die geplante Wartung, periodische Kalibrierung und Pflege des Instrumentes und die Schulung der Anwender.
Validierung Die Erbringung des Nachweises und deren Dokumentation, dass ein Gerät (oder eine Methode) die erwartete Leistung erbringt.
Kalibrierung (Testen) Feststellen der Abweichung zwischen Messwert und dem wahren Wert der Messgrösse bei vorgegebenen Messbedingungen ohne eine Änderung (Justierung) vorzunehmen.
Justierung Einstellung des Messgerätes, dass der Messwert richtig ist: Erst wird die Abweichung zwischen dem Messwert und dem wahren Wert festgestellt (Kalibrierung), anschliessend wird die entsprechende Korrektur vorgenommen.