Methodenentwicklung

Eine Methode beschreibt den Weg zum korrekten Ergebnis. Dies beinhaltet alle nötigen Schritte, wie Einstellungen des Gerätes, Wahl der Messparameter, Probenvorbereitung und Probenaufgabe.

Allgemeines

  • Beachten Sie die Grundvoraussetzungen aus dem Kapitel Installation.
  • Des Weiteren empfiehlt es sich, eine Methodenentwicklung in einem kurzen Zeitraum durchzuführen. Dies stellt sicher, dass sich die Probe in der Zwischenzeit nicht verändert und somit das Messresultat beeinflusst.
  • Entwickeln Sie die Methode am besten unter den Arbeitsbedingungen am Aufstellort des Moisture Analyzers.
  • Orientieren Sie sich am Referenzverfahren (typischerweise Trockenofen) in Bezug auf Probennahme und Probenvorbereitung.
  • Achten Sie auf die Probenhandhabung.
Präzision mit Highspeed

Präzision mit HighspeedDie Halogen Moisture Analyzer verbinden Präzision mit Geschwindigkeit. Sie sparen Zeit und Kosten und steigern die Effizienz.

Lösungen für die Industrie
Methodendatenbank

Feuchte Richtig Messen

Erste Messung: Erreichen des Referenzwertes

Suchen Sie nach vorhandenen Methoden, welche speziell für die Moisture Analyzer von METTLER TOLEDO entwickelt wurden. Diese geben Anhaltspunkte auf mögliche geeignete Einstellungen für eine erste Messung.

  • Vielleicht haben Sie schon eine Methode für eine vergleichbare Probe?
  • Nutzen Sie die Applikationsdatenbank von METTLER TOLEDO, dort finden Sie viele existierende Methoden.

Falls Sie eine ähnliche Probe gefunden haben, verwenden Sie die Parameter dieser Methode für die erste Messung mit Ihrer Substanz. Haben Sie keine ähnliche Methode gefunden, verwenden Sie folgende Grundeinstellungen:

  • Standardtrocknung
  • Illu25WiederholVSGewichta.jpgTemperatur:
  1. Temperatur der Trockenschrankmethode
  2. falls keine Trockenofenmethode vorhanden: organische (T-empfindliche) Probe: 105°C, anorganische (T-unempfindliche) Probe: 150°C
  • Abschaltkriterium 3 (1 mg/50s)
  • 3-5g Probe (gleichmässig auf der Probeschale verteilt)

Führen Sie eine erste Messung durch und zeichnen Sie den Messverlauf auf.

Tipp: Beachten Sie die Hinweise für spezielle Proben wie beispielsweise flüssige Proben unter Spezielle Proben sowie die Sicherheitsabklärungen unter Probenhandhabung.

Trocknungskurvea.jpgTipp: Anstatt mühsam die Ergebnisse in eine Tabelle zu tippen, um die Trocknungskurve aufzuzeichnen, können Sie auch mit einer Software wie LabX direct moisture die Feuchtewerte während der Messung auf den PC übertragen. Die Daten werden sogleich als Trocknungskurve dargestellt.

Analyse des Trocknungsverlaufs

  • Schauen Sie die Probe an und beurteilen Sie sie: Starke Verfärbung oder Schmelzen sind Hinweise auf eine zu hoch gewählte Temperatur.
  • Lesen Sie das Resultat ab und schauen Sie sich die Trocknungskurve an, um das Trocknungsverhalten zu beurteilen.

Ia.jpg
Referenzwert wird unterschritten: Erhöhen Sie die Temperatur.







IIa.jpg
Referenzwert wird überschritten: Verringern Sie die Temperatur.







IIIa.jpg
Der Moisture Analyzer schaltet nicht ab. Das Abschaltkriterium wird nicht erfüllt, da Zersetzungsreaktionen stattfinden: Verringern Sie die Temperatur.




IVa.jpg

Das Abschaltkriterium wird nicht erfüllt. Die Messung wurde gestoppt, da keine bzw. nur wenig Feuchte ganz langsam entweicht: Erhöhen Sie die Temperatur.





Va.jpg
Passen Sie die Temperatur an bis Sie den Referenzwert (Richtigkeit) erreichen.





Überprüfen Sie nun die Wiederholbarkeit, indem Sie z.B. drei Messungen durchführen und den Mittelwert sowie die Standardabweichung bestimmen.

Optimierung der Präzision

increase-precisiona.jpg
  • Erhöhen Sie die Menge, insbesondere bei Proben mit geringen Feuchten.
  • Optimieren Sie die Probennahme und Probenvorbereitung, achten Sie insbesondere auf eine gute Homogenität und gleichmässige Verteilung der Probe.
  • Verwenden Sie das genauere Abschaltkriterium 4 (1mg/90s) oder 5 (1mg/140s).

Optimierung der Geschwindigkeit

Schnelltrocknung.jpgFolgende Hinweise helfen Ihnen, schneller Ihre Messresultate zu erlangen. Die genannten Faktoren können allerdings auch einen Einfluss auf die Präzision Ihrer Ergebnisse haben:
Stufentrocknung.jpg
  • Reduzieren Sie das Probengewicht.
  • Vergrössern Sie die Oberfläche Ihrer Probe.
  • Nutzen Sie die Schnelltrocknung, wenn der Feuchtegehalt über 30% ist.
  • Die Stufentrocknung beim HR83 ist ähnlich einsetzbar wie die Schnelltrocknung. Sie hat den Vorteil, dass Sie die Temperatur und Dauer der Erhöhung frei wählen können.