Validierung einer Methode
Falls Sie darlegen müssen, dass der Halogen Moisture Analyzer die gleichen Resultate wie die Referenzmethode liefert, ist nachfolgende Anweisung hilfreich. Am Beispiel der Ethylzellulose wird Ihnen eine mögliche Vorgehensweise vorgestellt. Je nach Industrie können die Anforderungen an eine Validierung unterschiedlich sein.
Erster Schritt: Methodenentwicklung
Führen Sie eine Methodenentwicklung
durch und bestimmen Sie die Parameter mit denen Sie den richtigen
Feuchtegehalt Ihrer Probe messen können. D.h. Sie erhalten sowohl
richtige als auch präzise Ergebnisse in Bezug auf die Referenzmethode (hier:
Trockenofen).
|
 Die Halogen Moisture Analyzer verbinden
Präzision mit Geschwindigkeit. Sie sparen Zeit und Kosten und steigern
die Effizienz.
|
Zweiter Schritt: Überprüfung der Linearität
Nun überprüfen Sie die Linearität für einen bestimmten Bereich.
Sie wollen demonstrieren, dass der Halogen Moisture Analyzer die
gleichen Werte liefert wie das Referenzverfahren, auch wenn die
Substanz einen anderen Feuchtegehalt als bei der Methodenentwicklung
hat.
Hierzu konditionieren Sie z.B. zwei weitere Feuchtegehalte Ihrer Probe.
Im Beispiel trocknen Sie die Ethylzellulose zu 0.4% Feuchtegehalt und
befeuchten Sie zu 2.6% Feuchtegehalt.
Messen Sie nun den Feuchtegehalt beider konditionierten Proben sowohl
mit der Referenzmethode als auch mit der entwickelten Methode für den
Halogen Moisture Analyzer. Ermitteln Sie die Mittelwerte und
Standardabweichungen der Ergebnisse beider Verfahren und evaluieren
Sie, ob die Resultate innerhalb Ihrer festgelegten Toleranzen liegen.
Sie können ein Diagramm wie untenstehend auftragen.
 Der Validierungsgraph zeigt, dass die
Ergebnisse der Feuchtemessung mit dem HR83 ausgezeichnet mit den durch
einen Trockenofen erzielten Werten übereinstimmen. Die Ergebnisse
liegen jedoch bis zu 10 Mal schneller vor.
|
