Développement de méthodes
Une méthode décrit la manière d’obtenir un résultat correct. Elle contient toutes les étapes requises, comme le réglage de l’appareil, le choix des paramètres de mesure, la préparation des échantillons et leur chargement.
Généralités
- Tenez compte des conditions préalables de base présentées au
chapitre Installation.
- Par ailleurs, il est recommandé d’effectuer un développement de
méthodes sur une période courte. Ainsi, l’échantillon ne se modifie pas
entre-temps et le résultat de la mesure ne subit aucune influence.
- Dans la mesure du possible, développez la méthode dans des conditions
normales d’utilisation sur le lieu d’installation du dessiccateur.
- Inspirez-vous de la méthode de référence (généralement, l’étuve) en ce qui
concerne l’échantillonnage et la préparation des échantillons.
- Tenez compte de la manipulation des
échantillons.
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 Les dessiccateurs halogène offrent à la
fois une rapidité et une fiabilité inégalées. Vous gagnez du temps,
réduisez vos coûts et vous êtes plus efficace.
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Première mesure : détermination de la valeur de
référence
Recherchez les méthodes existantes développées spécialement pour les
dessiccateurs de METTLER TOLEDO. Elles vous donneront des indications
sur les réglages possibles pour une première mesure.
- Peut-être avez-vous déjà une méthode pour un échantillon comparable
?
- Utilisez la base de données des applications de METTLER TOLEDO,
qui contient de nombreuses méthodes existantes.
Si vous trouvez un échantillon comparable, utilisez les paramètres de
cette méthode pour la première mesure de votre substance. Si vous ne
trouvez aucune méthode comparable, utilisez les réglages de base
suivants :
- Dessiccation standard
 Température :
- Température de la méthode de l’étuve
- S’il n’existe aucune méthode de l’étuve : échantillon organique
(sensible à la température) :
105°C, échantillon anorganique (insensible à la température) :
150°C
- Critère d’arrêt 3 (1 mg/50 s)
- échantillon de 3-5 g (réparti régulièrement sur la coupelle)
Effectuez une première mesure et enregistrez le déroulement de la
mesure.
Conseil: tenez compte des remarques relatives aux échantillons
spéciaux, comme les échantillons liquides, présentées au point Échantillons spéciaux
ainsi qu’aux consignes de sécurité présentées au point Manipulation des
échantillons.
 Conseil: au lieu de saisir les
résultats dans un tableau de manière fastidieuse pour enregistrer la
courbe de dessiccation, vous pouvez utiliser un logiciel comme LabX direct moisture pour transmettre les
valeurs d’humidité directement à un PC lors de la mesure. Les données
sont également représentées sous forme de courbe de dessiccation.
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Analyse du déroulement de la dessiccation
- Observez l’échantillon et analysez-le : s’il présente une forte
coloration ou s’il fond, cela peut indiquer que la température choisie
est trop élevée.
- Consultez le résultat et la courbe de dessiccation pour analyser le
comportement de dessiccation.
La valeur de référence n’est pas atteinte : augmentez la
température.
La valeur de référence est dépassée : réduisez la température.
Le dessiccateur ne s’éteint pas. Le critère d’arrêt n’est pas
satisfait, car des réactions de décomposition se produisent : réduisez
la température.
Le critère d’arrêt n’est pas satisfait. La mesure a été interrompue,
car l’humidité qui se dégage lentement est très limitée ou inexistante
: augmentez la température.
Ajustez la température de manière à atteindre la valeur de référence
(justesse).
Vérifiez ensuite la répétabilité en
effectuant trois mesures et en déterminant la valeur moyenne et l’écart
type.
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Optimisation de la précision
- Augmentez la quantité, en particulier pour les échantillons peu
humides.
- Optimisez l’échantillonnage et la préparation des échantillons,
assurez-vous en particulier d’une bonne homogénéité et d’une
répartition régulière de l’échantillon.
- Utilisez le critère d’arrêt 4 (1 mg/90 s) ou 5 (1 mg/140 s) plus
précis.
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Optimisation de la rapidité
 Les remarques suivantes vous permettent
d’obtenir les résultats de vos mesures plus rapidement. Les facteurs
cités peuvent toutefois influer également sur la précision de vos
résultats :
- Réduisez le poids de l’échantillon.
- Augmentez la surface de l’échantillon.
- Utilisez la dessiccation rapide si le taux d’humidité est supérieur
à 30 %.
- La dessiccation par paliers avec le HR83 peut être mise en oeuvre
de manière similaire à la dessiccation rapide. Elle présente l’avantage
de vous permettre de choisir librement la température et la durée.
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