Sviluppo del metodo
Un metodo definisce il procedimento per ottenere un risultato corretto. Esso comprende tutti i passaggi necessari, come impostazioni dell’apparecchio, scelta dei parametri di misurazione, preparazione del campione e distribuzione del campione.
Informazione generale
- Osservare i presupposti fondamentali descritti al paragrafo Installazione.
- Inoltre si raccomanda di eseguire lo sviluppo del metodo in breve
tempo. In questo modo si evita che nel frattempo il campione subisca
variazioni, influenzando così il risultato della misurazione.
- Sviluppare il metodo se possibile in
condizioni di lavoro, sul luogo di installazione dell’analizzatore di
umidità.
- Attenersi al metodo di riferimento (in genere forno di
essiccamento) per quanto riguarda il prelievo e la preparazione del
campione.
- Rispettare il trattamento del
campione.
|
Gli analizzatori di umidità alogeni
offrono precisione e rapidità. Risparmiate tempo e costi incrementando
la vostra efficienza.
|
Prima misurazione: raggiungimento del valore di
riferimento
Scegliere tra i metodi disponibili sviluppati specificamente per
l’analizzatore di umidità di METTLER TOLEDO. Questi offrono punti di
riferimento per impostare adeguatamente la prima misurazione.
- Forse si conosce già un metodo per un campione simile.
- Consultare la banca dati delle applicazioni di METTLER TOLEDO,
dove si possono trovare numerosi metodi già esistenti.
Se si trova un campione simile, applicare i parametri del metodo
individuato per effettuare la prima misurazione sulla sostanza in
questione. Nel caso in cui non si individuino metodi simili, applicare
le seguenti impostazioni di base:
- Essiccamento standard
Temperatura:
- temperatura del metodo con essiccatoio ad armadio
- nel caso in cui non sia disponibile il metodo con essiccatoio ad
armadio: campione organico (sensibile alla temperatura): 105°C,
campione inorganico (insensibile alla temperatura): 150°C
- Criterio di spegnimento 3 (1 mg/50 s)
- Campione da 3-5 g (distribuito uniformemente sul piatto per
campioni)
Eseguire la prima misurazione e annotarne lo svolgimento.
Suggerimento: osservare le indicazioni valide per campioni
speciali, come ad esempio campioni liquidi, al paragrafo Campioni speciali e le
avvertenze di sicurezza al paragrafo Trattamento dei
campioni.
Suggerimento: invece di
annotare i risultati su una tabella per elaborare la curva di
essiccamento, è possibile trasmettere più semplicemente al PC i valori
relativi all’umidità con un software come ad esempio LabX direct moisture. I dati vengono
rappresentati immediatamente sotto forma di curva di
essiccamento.
|
Analisi del processo di essiccamento
- Osservare il campione e valutare: una colorazione intensa o la
fusione indicano che la temperatura scelta è troppo elevata.
- Rilevare il risultato e osservare la curva di essiccamento per
valutare l’andamento dell’essiccamento.

Il valore di riferimento non viene raggiunto: aumentare la
temperatura.

Il valore di riferimento viene superato: abbassare la
temperatura.

L’analizzatore di umidità non si spegne. Il criterio di spegnimento non
è soddisfatto, in quanto si verificano reazioni di decomposizione:
abbassare la temperatura.

Il criterio di spegnimento non è soddisfatto. La misurazione è stata
interrotta in quanto l’umidità non evapora, oppure ne evapora poca e
molto lentamente: aumentare la temperatura.

Regolare la temperatura fino a raggiungere il valore di riferimento
(correttezza).
Verificare quindi la ripetibilità
eseguendo ad esempio tre misurazioni e calcolando il valore medio e la
deviazione standard.
|
Ottimizzazione della precisione
- Aumentare la quantità, in particolare in caso di campioni con
scarsa umidità.
- Ottimizzare l’acquisizione e la preparazione del campione, prestare
particolare attenzione all’omogeneità e alla distribuzione uniforme del
campione.
- Impostare il criterio di spegnimento più adeguato (1mg/90 s) oppure
5 (1mg/140s).
|
Ottimizzazione della velocità
Attenendosi alle seguenti indicazioni è
possibile ottenere più rapidamente i risultati di misurazione.
Tuttavia, i suddetti fattori possono influire anche sulla precisione
dei risultati:

- Ridurre il peso del campione.
- Ampliare la superficie del campione.
- Utilizzare l’essiccamento rapido se il contenuto di umidità è
superiore al 30%.
- L’essiccamento progressivo con HR83 può essere impiegato nello
stesso modo dell’essiccamento rapido, ma offre il vantaggio di poter
scegliere qualsivoglia temperatura e durata dell’aumento.
|
|