Sviluppo del metodo

Un metodo definisce il procedimento per ottenere un risultato corretto. Esso comprende tutti i passaggi necessari, come impostazioni dell’apparecchio, scelta dei parametri di misurazione, preparazione del campione e distribuzione del campione.

Informazione generale

  • Osservare i presupposti fondamentali descritti al paragrafo Installazione.
  • Inoltre si raccomanda di eseguire lo sviluppo del metodo in breve tempo. In questo modo si evita che nel frattempo il campione subisca variazioni, influenzando così il risultato della misurazione.
  • Sviluppare il metodo se possibile in condizioni di lavoro, sul luogo di installazione dell’analizzatore di umidità.
  • Attenersi al metodo di riferimento (in genere forno di essiccamento) per quanto riguarda il prelievo e la preparazione del campione.
  • Rispettare il trattamento del campione.
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Database metodi

Guida per Analisi dell’umidità

Prima misurazione: raggiungimento del valore di riferimento

Scegliere tra i metodi disponibili sviluppati specificamente per l’analizzatore di umidità di METTLER TOLEDO. Questi offrono punti di riferimento per impostare adeguatamente la prima misurazione.

  • Forse si conosce già un metodo per un campione simile.
  • Consultare la banca dati delle applicazioni di METTLER TOLEDO, dove si possono trovare numerosi metodi già esistenti.

Se si trova un campione simile, applicare i parametri del metodo individuato per effettuare la prima misurazione sulla sostanza in questione. Nel caso in cui non si individuino metodi simili, applicare le seguenti impostazioni di base:

  • Essiccamento standard
  • Illu25WiederholVSGewichta.jpgTemperatura:
  1. temperatura del metodo con essiccatoio ad armadio
  2. nel caso in cui non sia disponibile il metodo con essiccatoio ad armadio: campione organico (sensibile alla temperatura): 105°C, campione inorganico (insensibile alla temperatura): 150°C
  • Criterio di spegnimento 3 (1 mg/50 s)
  • Campione da 3-5 g (distribuito uniformemente sul piatto per campioni)

Eseguire la prima misurazione e annotarne lo svolgimento.

Suggerimento: osservare le indicazioni valide per campioni speciali, come ad esempio campioni liquidi, al paragrafo Campioni speciali e le avvertenze di sicurezza al paragrafo Trattamento dei campioni.

Trocknungskurvea.jpgSuggerimento: invece di annotare i risultati su una tabella per elaborare la curva di essiccamento, è possibile trasmettere più semplicemente al PC i valori relativi all’umidità con un software come ad esempio LabX direct moisture. I dati vengono rappresentati immediatamente sotto forma di curva di essiccamento.

Analisi del processo di essiccamento

  • Osservare il campione e valutare: una colorazione intensa o la fusione indicano che la temperatura scelta è troppo elevata.
  • Rilevare il risultato e osservare la curva di essiccamento per valutare l’andamento dell’essiccamento.

Ia.jpg
Il valore di riferimento non viene raggiunto: aumentare la temperatura.






IIa.jpg
Il valore di riferimento viene superato: abbassare la temperatura.







IIIa.jpg
L’analizzatore di umidità non si spegne. Il criterio di spegnimento non è soddisfatto, in quanto si verificano reazioni di decomposizione: abbassare la temperatura.




IVa.jpg

Il criterio di spegnimento non è soddisfatto. La misurazione è stata interrotta in quanto l’umidità non evapora, oppure ne evapora poca e molto lentamente: aumentare la temperatura.





Va.jpg
Regolare la temperatura fino a raggiungere il valore di riferimento (correttezza).





Verificare quindi la ripetibilità eseguendo ad esempio tre misurazioni e calcolando il valore medio e la deviazione standard.

Ottimizzazione della precisione

increase-precisiona.jpg
  • Aumentare la quantità, in particolare in caso di campioni con scarsa umidità.
  • Ottimizzare l’acquisizione e la preparazione del campione, prestare particolare attenzione all’omogeneità e alla distribuzione uniforme del campione.
  • Impostare il criterio di spegnimento più adeguato (1mg/90 s) oppure 5 (1mg/140s).

Ottimizzazione della velocità

Schnelltrocknung.jpgAttenendosi alle seguenti indicazioni è possibile ottenere più rapidamente i risultati di misurazione. Tuttavia, i suddetti fattori possono influire anche sulla precisione dei risultati:
Stufentrocknung.jpg
  • Ridurre il peso del campione.
  • Ampliare la superficie del campione.
  • Utilizzare l’essiccamento rapido se il contenuto di umidità è superiore al 30%.
  • L’essiccamento progressivo con HR83 può essere impiegato nello stesso modo dell’essiccamento rapido, ma offre il vantaggio di poter scegliere qualsivoglia temperatura e durata dell’aumento.