Desarrollo del método
Un método describe la forma de llegar al resultado correcto. Comprende todos los pasos necesarios, como el ajuste del instrumento, la elección de los parámetros de medición y la preparación y transferencia de la muestra.
Información general
- Respete los requisitos básicos del capítulo Instalación.
- Se recomienda asimismo desarrollar el método en poco tiempo. De
este modo, se asegura que la muestra no se alterará en este intervalo y
no influirá en el resultado de medición.
- Desarrolle el método preferiblemente en las condiciones de trabajo
del emplazamiento del analizador de humedad.
- Oriéntese en el método de referencia (normalmente estufa de desecación)
en cuanto al muestreo y a la preparación de la muestra.
- Respete el procedimiento de Manipulación de
muestras.
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 El Analizador Halógeno de Humedad
ofrece tanto precisión como velocidad. Ahorra costes e incrementa la
eficiencia.
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Primera medición: obtención del valor de
referencia
Busque métodos existentes que se hayan desarrollado específicamente
para los analizadores de humedad de METTLER TOLEDO. Éstos orientan
sobre los posibles ajustes adecuados para la primera medición.
- ¿Dispone ya de un método para una muestra comparable?
- Utilice la base de datos de aplicaciones de METTLER TOLEDO,
que contiene numerosos métodos actuales.
Si ha encontrado una muestra similar, utilice los parámetros de este
método para realizar la primera medición con su sustancia. Si no ha
encontrado un método similar, aplique los siguientes ajustes
básicos:
- Secado estándar
 Temperatura:
- temperatura del método de estufa de desecación
- si no existe ningún método de estufa de desecación: muestra
orgánica (sensible a la temp.): 105 ºC, muestra inorgánica (insensible
a la temp.): 150 °C
- Criterio de desconexión 3 (1 mg/50 s)
- 3-5 g de muestra (distribuida uniformemente en el plato)
Realice la primera medición y registre la secuencia de medición.
Consejo: respete las indicaciones para muestras especiales como,
por ejemplo, muestras líquidas, del apartado Muestras especiales y las
indicaciones de seguridad del apartado Manipulación de
muestras.
 Consejo: en lugar de escribir
laboriosamente los resultados en una tabla para representar la curva de
secado, los valores de humedad pueden transferirse también directamente
al PC durante la medición mediante un software como LabX direct moisture. Los datos se representan
inmediatamente en forma de curva de secado. |
Análisis de la curva de secado
- Examine la muestra y evalúela: un color intenso o material fundido
son señales de que la temperatura elegida es demasiado alta.
- Lea el resultado y examine la curva de secado para evaluar el
comportamiento de secado.
No se alcanza el valor de referencia: aumente la temperatura.
Se supera el valor de referencia: reduzca la temperatura.
El analizador de humedad no se desconecta. No se cumple el criterio de
desconexión porque están teniendo lugar reacciones de descomposición:
reduzca la temperatura.
No se cumple el criterio de desconexión. La medición se ha detenido
porque no se desprende humedad o sólo se desprende poca y muy
lentamente: aumente la temperatura.
Ajuste la temperatura hasta alcanzar el valor de referencia
(corrección).
Verifique la repetibilidad
realizando, p. ej., tres mediciones y determinando la media y la
desviación estándar.
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Optimización de la precisión
- Aumente la cantidad, especialmente si las muestras contienen poca
humedad.
- Optimice el muestreo y la preparación de la muestra y vele por una
buena homogeneidad y una distribución uniforme de la muestra.
- Aplique el criterio de desconexión 4 (1 mg/90 s) o 5 (1 mg/140 s),
más exacto
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Optimización de la velocidad
 Las indicaciones siguientes le ayudarán a
obtener resultados de medición más rápidos.
No obstante, los factores señalados pueden influir también en la
precisión de sus resultados:
- Reduzca el peso de la muestra.
- Aumente la superficie de la muestra.
- Utilice el secado rápido si el contenido de humedad es mayor del
30%.
- El secado escalonado del HR83 se utiliza de forma similar al secado
rápido. Tiene la ventaja de que permite elegir libremente la
temperatura y la duración del aumento.
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