Opracowanie metody

Metoda opisuje sposób uzyskiwania prawidłowego wyniku pomiaru. Obejmuje ona wszystkie niezbędne etapy takie jak dobranie odpowiednich parametrów operacyjnych przyrządu, dobranie parametrów pomiaru, przygotowanie i przetwarzanie próbek.

Informacje ogólne

  • Należy zwrócić uwagę na podstawowe wymagania przedstawione w rozdziale Instalacja.
  • Zaleca się również, aby sprawdzenie metody prowadzone było w krótkim okresie czasu, ponieważ w ten sposób unika się sytuacji, gdzie próbka ulega zmianom. Taki sposób postępowania pozwala uniknąć występowania wpływów na wynik pomiaru.
  • Najlepszym sposobem jest opracowanie metody w warunkach operacyjnych występujących w miejscu zainstalowania halogenowego analizatora wilgoci.
  • Próbki należy pobierać i przygotowywać w taki sam sposób, jak ma to miejsce w przypadku metody referencyjnej (zwykle suszenie w piecu).
  • Należy zwrócić uwagę na sposoby postępowania z próbkami (patrz Postępowanie z próbkami).
Precyzja połączona z dużą szybkością

Präzision mit HighspeedHalogenowe analizatory wilgoci (wagosuszarki) gwarantują szybki przebieg pomiaru oraz zapewniają precyzyjne wyniki. Oszczędzasz czas i pieniądze, zwiększając przy tym wydajność.

Rozwiązania dla przemysłu
Baza metod

Oznaczanie zawartości wilgoci - przewodnik

Pierwszy pomiar: uzyskanie wartości referencyjnej

Należy poszukać istniejących metod, w których stosowane są analizatory wilgoci METTLER TOLEDO. Informacje zawarte w tych metodach dadzą użytkownikowi pogląd o możliwych odpowiednich ustawieniach pozwalających wykonać pierwszy pomiar.

  • Jest prawdopodobne, że użytkownik dysponuje już metodą dla podobnej próbki?
  • Istnieje możliwość skorzystania z Banku metod METTLER TOLEDO. Można tu znaleźć wiele istniejących metod.

Jeśli znaleziona zostanie podobna próbka, należy skorzystać z parametrów zawartych w tej metodzie w celu wykonania pierwszego pomiaru badanej substancji. Jeśli podobne metody nie zostały znalezione, należy zastosować następujące ustawienia podstawowe:

  • Suszenie standardowe
  • Illu25WiederholVSGewichta.jpgTemperatura:
  1. Temperatura jak w metodzie piecowej
  2. Jeśli brak jest metod piecowych: próbka organiczna (wrażliwa na temperaturę): 105°C, próbka nieorganiczna (niewrażliwa na temperaturę): 150°C
  • Kryterium wyłączania 3 (1 mg/50s)
  • Próbka o masie 3-5g (rozłożona równomiernie na całej powierzchni tacki)

Należy wykonać pierwszy pomiar, obserwując krzywą suszenia.

Wskazówka: Zapoznać się z uwagami dotyczącymi próbek specjalnych takich jak próbki ciekłe oraz postanowieniami odnoszącymi się do kwestii bezpieczeństwa. Uwagi można znaleźć w dziale Próbki specjalne. Kwestie dotyczące bezpieczeństwa zostały opisane w dziale Postępowanie z próbkami.

Trocknungskurvea.jpgWskazówka: zamiast mozolnego przepisywania wyników do tabeli w celu sporządzenia krzywej suszenia, istnieje możliwość zastosowania oprogramowania LabX direct moisture. Oprogramowanie przesyła wartości wilgoci do komputera w trakcie pomiaru. Dane są natychmiast wyświetlane w postaci krzywej suszenia.

Analiza charakterystyki suszenia

  • Dokonać oceny wzrokowej próbkę. Poważne odbarwienie lub stopienie próbki może sugerować, że wybrana została zbyt wysoka temperatura.
  • Odczytać wynik i przyjrzeć się krzywej suszenia. Pozwoli to ocenić zachowanie się substancji w trakcie suszenia.

Ia.jpg
Wartość spada poniżej wartości referencyjnej: zwiększyć temperaturę.







IIa.jpg
Wartość referencyjna została przekroczona: zmniejszyć temperaturę.







IIIa.jpg
Analizator wilgoci nie wyłącza się. Kryterium wyłączenia nie zostało osiągnięte, ponieważ przebiegają reakcje rozkładu termicznego próbki: obniżyć temperaturę.




IVa.jpg

Kryterium wyłączania nie zostaało spełnione. Pomiar jest zatrzymywany przez użytkownika, ponieważ wilgoć nie jest uwalniana lub proces ten trwa bardzo wolno: zwiększyć temperaturę.





Va.jpg
Dobierać temperaturę do momentu, aż zostanie osiągnięta wartość referencyjna (poprawność).





Teraz należy sprawdzić powtarzalność poprzez wykonanie, na przykład, trzech pomiarów i obliczenie wartości średniej oraz odchylenia standardowego.

Optymalizacja precyzji

increase-precisiona.jpg
  • Zwiększyć ilość próbki, szczególnie w przypadku próbek charakteryzujących się niską zawartością wilgoci.
  • Dokonać optymalizacji procesu pobierania i przygotowania próbek. W szczególności, zapewnić dobrą homogeniczność oraz równomierne rozłożenie próbki.
  • Zastosować bardziej dokładne kryterium wyłączania 4 (1mg/90s) lub 5 (1mg/140s).

Optymalizacja szybkości

Schnelltrocknung.jpgPoniższe informacje pomogą skrócić czas trwania pomiaru. Wymienione czynniki mogą mieć także wpływ na precyzję wyników pomiarów:
Stufentrocknung.jpg
  • Zmniejszyć masę próbki.
  • Zwiększyć pole powierzchni dla próbki.
  • Zastosować program szybkiego suszenia, jeśli zawartość wilgoci przekracza poziom 30%.
  • W przypadku analizatora wilgoci HR83 istnieje możliwość zastosowania suszenia etapowego, co daje podobny skutek jak szybkie suszenie. Korzyścią jest tu możliwość swobodnego wyboru temperatury i okresu jej przyrostu.