Opracowanie metody
Metoda opisuje sposób uzyskiwania prawidłowego wyniku pomiaru. Obejmuje ona wszystkie niezbędne etapy takie jak dobranie odpowiednich parametrów operacyjnych przyrządu, dobranie parametrów pomiaru, przygotowanie i przetwarzanie próbek.
Informacje ogólne
- Należy zwrócić uwagę na podstawowe wymagania przedstawione w
rozdziale Instalacja.
- Zaleca się również, aby sprawdzenie metody prowadzone było w
krótkim okresie czasu, ponieważ w ten sposób unika się sytuacji, gdzie
próbka ulega zmianom. Taki sposób postępowania pozwala uniknąć
występowania wpływów na wynik pomiaru.
- Najlepszym sposobem jest opracowanie metody w warunkach operacyjnych
występujących w miejscu zainstalowania halogenowego analizatora
wilgoci.
- Próbki należy pobierać i przygotowywać w taki sam sposób, jak ma to
miejsce w przypadku metody referencyjnej (zwykle suszenie w
piecu).
- Należy zwrócić uwagę na sposoby postępowania z próbkami (patrz Postępowanie z
próbkami).
|
Halogenowe analizatory wilgoci
(wagosuszarki) gwarantują szybki przebieg pomiaru oraz zapewniają
precyzyjne wyniki. Oszczędzasz czas i pieniądze, zwiększając przy tym
wydajność.
|
Pierwszy pomiar: uzyskanie wartości
referencyjnej
Należy poszukać istniejących metod, w których stosowane są analizatory
wilgoci METTLER TOLEDO. Informacje zawarte w tych metodach dadzą
użytkownikowi pogląd o możliwych odpowiednich ustawieniach
pozwalających wykonać pierwszy pomiar.
- Jest prawdopodobne, że użytkownik dysponuje już metodą dla podobnej
próbki?
- Istnieje możliwość skorzystania z Banku
metod METTLER TOLEDO. Można tu znaleźć wiele istniejących
metod.
Jeśli znaleziona zostanie podobna próbka, należy skorzystać z
parametrów zawartych w tej metodzie w celu wykonania pierwszego pomiaru
badanej substancji. Jeśli podobne metody nie zostały znalezione, należy
zastosować następujące ustawienia podstawowe:
- Suszenie standardowe
Temperatura:
- Temperatura jak w metodzie piecowej
- Jeśli brak jest metod piecowych: próbka organiczna (wrażliwa na
temperaturę): 105°C, próbka nieorganiczna (niewrażliwa na temperaturę):
150°C
- Kryterium wyłączania 3 (1 mg/50s)
- Próbka o masie 3-5g (rozłożona równomiernie na całej powierzchni
tacki)
Należy wykonać pierwszy pomiar, obserwując krzywą suszenia.
Wskazówka: Zapoznać się z uwagami dotyczącymi próbek specjalnych
takich jak próbki ciekłe oraz postanowieniami odnoszącymi się do
kwestii bezpieczeństwa. Uwagi można znaleźć w dziale Próbki specjalne. Kwestie
dotyczące bezpieczeństwa zostały opisane w dziale Postępowanie z
próbkami.
Wskazówka: zamiast mozolnego
przepisywania wyników do tabeli w celu sporządzenia krzywej suszenia,
istnieje możliwość zastosowania oprogramowania LabX direct moisture. Oprogramowanie przesyła
wartości wilgoci do komputera w trakcie pomiaru. Dane są natychmiast
wyświetlane w postaci krzywej suszenia.
|
Analiza charakterystyki suszenia
- Dokonać oceny wzrokowej próbkę. Poważne odbarwienie lub stopienie
próbki może sugerować, że wybrana została zbyt wysoka temperatura.
- Odczytać wynik i przyjrzeć się krzywej suszenia. Pozwoli to ocenić
zachowanie się substancji w trakcie suszenia.

Wartość spada poniżej wartości referencyjnej: zwiększyć
temperaturę.

Wartość referencyjna została przekroczona: zmniejszyć
temperaturę.

Analizator wilgoci nie wyłącza się. Kryterium wyłączenia nie zostało
osiągnięte, ponieważ przebiegają reakcje rozkładu termicznego próbki:
obniżyć temperaturę.

Kryterium wyłączania nie zostaało spełnione. Pomiar jest zatrzymywany
przez użytkownika, ponieważ wilgoć nie jest uwalniana lub proces ten
trwa bardzo wolno: zwiększyć temperaturę.

Dobierać temperaturę do momentu, aż zostanie osiągnięta wartość
referencyjna (poprawność).
Teraz należy sprawdzić powtarzalność poprzez
wykonanie, na przykład, trzech pomiarów i obliczenie wartości średniej
oraz odchylenia standardowego.
|
Optymalizacja precyzji
- Zwiększyć ilość próbki, szczególnie w przypadku próbek
charakteryzujących się niską zawartością wilgoci.
- Dokonać optymalizacji procesu pobierania i przygotowania próbek. W
szczególności, zapewnić dobrą homogeniczność oraz równomierne
rozłożenie próbki.
- Zastosować bardziej dokładne kryterium wyłączania 4 (1mg/90s) lub 5
(1mg/140s).
|
Optymalizacja szybkości
Poniższe informacje pomogą skrócić czas
trwania pomiaru. Wymienione czynniki mogą mieć także wpływ na precyzję
wyników pomiarów:

- Zmniejszyć masę próbki.
- Zwiększyć pole powierzchni dla próbki.
- Zastosować program szybkiego suszenia, jeśli zawartość wilgoci
przekracza poziom 30%.
- W przypadku analizatora wilgoci HR83 istnieje możliwość
zastosowania suszenia etapowego, co daje podobny skutek jak szybkie
suszenie. Korzyścią jest tu możliwość swobodnego wyboru temperatury i
okresu jej przyrostu.
|
|