Próbki specjalne
Szybkie i prawidłowe oznaczenie zawartości wilgoci w niektórych próbkach wymaga zastosowania specjalnych metod. W rozdziale tym zawarte są informacje dotyczące sposobów postępowania z takimi próbkami, które pozwalają zoptymalizować oznaczanie zawartości wilgoci.
Próbki tłuste, ulegające roztapianiu, posiadające
konsystencję pasty
- W celu zwiększenia pola powierzchni próbek należy zastosować filtr
z włókna szklanego.
- Należy wytarować tackę z filtrem, a następnie umieścić na nim
próbkę.
Ciecz zawarta w substancji jest równomiernie rozmieszczona na całej
powierzchni filtra w kapilarach filtra. Ten sposób postępowania pozwala
zwiększyć pole powierzchni próbki, przez co odparowanie wilgoci
następuje szybko, łatwo i do końca.
|
 Halogenowe analizatory wilgoci
(wagosuszarki) gwarantują szybki przebieg pomiaru oraz zapewniają
precyzyjne wyniki. Oszczędzasz czas i pieniądze, zwiększając przy tym
wydajność.
|
Próbki ciekłe i bardzo wilgotne
 Zastosować filtr z włókna
szklanego.- Wytarować tackę z filtrem, a następnie umieścić na nim próbkę.
- Szybkie suszenie jest odpowiednie dla próbek o dużej zawartości
wilgoci (> 30%). W tym procesie temperatura docelowa jest
przekraczana o 40% przez 3 minuty, co pozwala przyspieszyć proces
pomiarowy.
- Istnieje możliwość zastosowania suszenia etapowego (tylko
analizator HR83) jako alternatywy w stosunku do suszenia szybkiego.
Można tu swobodnie dobierać temperaturę oraz okres przyrostu
temperatury.
Próbki ciekłe często tworzą na powierzchni tacki kropelki, co wynika z
występowania napięcia powierzchniowego. Uniemożliwia to szybkie
suszenie, ponieważ odparowanie wilgoci odbywa się na ograniczonej
powierzchni. Zastosowanie filtra z włókna szklanego pozwala
rozprowadzić próbkę na dużej powierzchni. Skrócić w ten sposób można
czas trwania pomiaru o ponad połowę, uzyskując przy tym lepszą powtarzalność.
|
Próbki o bardzo niskiej zawartości wilgoci (MC <
1%)
- Użyć odpowiednio dużą masę próbki (np. 20-30 g).
- Jeśli proces uwalniania wilgoci trwa bardzo wolno, zastosować
należy kryterium wyłączania 5 (1mg/140s).
- Zastosować dużą rozdzielczość (0.1mg) (tylko HR83).
- Zastosować temperaturę gotowości (tylko HR83).
- Ogrzewać wstępnie tackę przez 1 minutę w temperaturze gotowości, a
następnie tackę wytarować. Działanie to pozwala poprawić powtarzalność
wyników pomiarów.
|
Substancje tworzące powłokę i substancje wrażliwe
na temperaturę
 Wybrać
program łagodnego suszenia.- Zastosować filtr z włókna szklanego (wytarować tackę z filtrem, a
następnie po nałożeniu próbki nakryć tackę filtrem od góry).
W ten sposób próbka jest przykryta filtrem, przez co jest ona chroniona
przed promieniowaniem IR, które mogłoby spowodować jej zapalenie.
Zastosowanie łagodnego suszenia (wolne ogrzewanie do temperatury
docelowej) zmniejsza niebezpieczeństwo zapalenia się próbki. Ten sposób
postępowania zaleca się stosować w przypadku substancji tworzących
skorupę lub powłokę, ponieważ powstająca skorupa lub powłoka spowalnia
proces uwalniania wilgoci. Przykrycie próbki filtrem z włókna szklanego
oraz łagodne suszenie zapobiegają powstawaniu powłok.
|
Próbki zawierające cukier
- Wybrać temperaturę umiarkowaną. Próbki o dużej zawartości cukru
ulegają na powierzchni karmelizacji (powyżej 110°C), co uniemożliwia
uwalnianie wilgoci.
- Zastosować łagodne suszenie.
- Nałożyć cienką warstwę próbki.
|
Próbki zawierające składniki bardzo lotne
- Analizę uruchamiać ręcznie.
- W razie potrzeby stosować łagodne suszenie.
- Jeśli pary mają właściwości toksyczne, wykonać analizę ryzyka i
pracować pod wyciągiem.
- Jeśli próbki lub opary są palne, przeprowadzić analizę ryzyka i
jeśli to możliwe, nie stosować do suszenia halogenowego analizatora
wilgoci.
- Standaryzować przetwarzanie próbek (czas odważania przed
rozpoczęciem pomiaru powinien być zawsze taki sam), co przyczynia się
do poprawy powtarzalności.
Próbki bardzo lotne zawierające rozpuszczalniki (zapoznać się z (informacjami dotyczącymi
bezpieczeństwa) mogą tracić masę jeszcze przed rozpoczęciem
procesu suszenia. Powoduje to zniekształcenie wyniku pomiaru. A zatem,
próbkę należy przetwarzać zawsze w ten sam sposób (np. z taką samą
szybkością). Pozwoli to zminimalizować skalę występujących
odchyleń.
Szybkie ogrzewanie, a zatem i szybkie odparowanie może powodować
kondensację pod tacką. Ręczne rozpoczęcie analizy lub łagodne suszenie
może przyczynić się do zmniejszenia skali kondensacji, zapobiegając
również występowaniu dużych stężeń bardzo lotnych par. |
|
Próbki obszerne i pęczniejące
 Użyć tacki dla próbek obszernych
(HA-CAGE)
Próbki pęczniejące lub próbki obszerne, takie jak tekstylia, mogą dawać
nieprawidłowe wyniki pomiarów, ponieważ w trakcie suszenia mogą
dotykać otaczających części halogenowego analizatora wilgoci. W
przypadku takich próbek zaleca się stosować tacki HA-CAGE. |
|
Próbki o niejednolitych kolorach
 Przykryć próbkę filtrem z włókna
szklanygo.
Próbka ogrzewa się w różnych miejscach z różną intensywnością, ponieważ
występują różnice charakterystyk absorpcji promieniowania. Filtr z
włókna szklanego zapewnia równomierne nagrzewanie. |
|
Plastikowe granulki
- Wysoka rozdzielczość (0.1 mg, tylko HR83)
- Temperatura gotowości (100 °C)
- Suszenie etapowe (1 etap: 5 min, 2 etap: 0 min)
- Kryterium wyłączania 5
- Próbka o masie 30 g
- Ogrzewać tackę przez 1 minutę w temperaturze gotowości, po czym ją
wytarować.
-
W procesach produkcyjnych wykorzystujących granulki plastikowe (np
formowanie wtryskowe) wymaga się, aby zawarta w nich wilgoć znajdowała
się na bardzo niskim poziomie (np. 0.1%). Aby uzyskać odpowiednio
wysoką powtarzalność wyników pomiarów, należy używać próbki o
odpowiednio dużej masie ok. 30 g. Należy stosować suszenie etapowe,
ponieważ plastik uwalnia wilgoć bardzo wolno. Próbkę ogrzewa się w
pierwszym etapie przez 5 minut bez włączonego kryterium wyłączania.
Drugi etap nie jest potrzebny, a zatem wybrać należy ustawienie 0
minut. Kryterium wyłączania staje się aktywne dopiero po zakończeniu
tych pierwszych dwóch etapów. Stosowanie suszenia etapowego zapobiega
przedwczesnemu przerwaniu pomiaru. |
|
