Terminologia tecnica

Determinazione termogravimetrica dell’umidità

Umidità (contenuto di umidità)

Nel processo termogravimetrico, l’umidità di un materiale interessa tutte le sostanze che volatilizzano se riscaldate e quindi contribuiscono al calo ponderale del materiale. Oltre all’acqua, si può trattare anche di alcol o prodotti di decomposizione. Con i metodi di misurazione termogravimetrica (essiccatoio ad armadio, essiccamento a infrarossi, a lampada alogena, a microonde) non si fa distinzione tra acqua e componenti volatili.
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Guida per Analisi dell’umidità

Contenuto secco

Percentuale della componente solida di una miscela composta da sostanze solide e liquide rispetto alla massa totale della miscela.

Termogravimetria/determinazione termogravimetrica dell’umidità

I processi termogravimetrici sono metodi di pesatura ed essiccamento in cui i campioni
vengono essiccati fino al raggiungimento della costanza della massa (o di un tempo definito). La variazione della massa è interpretata come umidità dispersa.

Avvertenza: se le sostanze contengono altre componenti liquide oltre all’acqua, il risultato della misurazione non deve essere definito come contenuto d’acqua. Se si conosce il contenuto d’acqua di un certo campione (ad esempio mediante una titolazione Karl Fischer di determinazione selettiva dell’acqua), è possibile determinare questo valore con una procedura termogravimetrica (ad esempio essiccamento a lampada alogena) scegliendo i parametri di essiccamento appropriati.

Processo di riferimento

Processo di misurazione per la determinazione del contenuto di umidità che consente di risalire agli standard (di legge). A seconda del processo di riferimento è possibile misurare diverse componenti (acqua, altre sostanze volatili).


Processo con essiccatoio ad armadio

metodo termogravimetrico per la determinazione del contenuto di umidità di un campione. Questo viene essiccato per un determinato periodo di tempo a temperatura costante nell’essiccatoio ad armadio. Dalla differenza di peso prima e dopo l’essiccamento si calcola il contenuto di umidità in percentuale. Per motivi storici, questo procedimento è spesso parte della legislazione (ordinamento sugli alimenti, USP1) ecc.)

1) USP United States Pharmacopeia: calo all’essiccamento [USP<731>]


Grado di essiccamento

Il grado di essiccamento di un campione si definisce come la perdita di peso (Δ g) durante un’unità di tempo stabilita (criteri di spegnimento) partendo dallo stesso peso iniziale.


Metodo

Un metodo definisce il procedimento per ottenere un risultato corretto. Esso comprende tutti i passaggi necessari, come impostazioni dell’apparecchio, scelta dei parametri di misurazione, preparazione del campione e distribuzione del campione.


(Raggi) infrarossi

I raggi infrarossi sono onde elettromagnetiche (da 780 nm a 1 mm) che sullo spettro luminoso si trovano immediatamente dopo la luce visibile (380-780 nm). L’occhio umano non è in grado di vedere questi raggi, ma li percepisce come calore.


Correttezza

richtigkeit.jpgConcetto qualitativo inteso come giudizio della deviazione sistematica delle misurazioni. Indica la corrispondenza esistente tra il valore atteso (valore medio) di una serie di valori di misurazione e il valore reale dell’oggetto della misurazione ([ISO2) 5725] 3.7).

Osservazione: la correttezza può essere valutata solo se sono disponibili diversi valori di misurazione e un valore di riferimento corretto riconosciuto.

2) ISO International Standards Organization


Precisione

precise.jpgConcetto qualitativo inteso come valutazione della variazione media delle misurazioni. Indica il grado di corrispondenza reciproca tra valori di misurazione indipendenti ottenuti a condizioni prestabilite ([ISO 5725] 3.12). La precisione dipende solo dalla distribuzione delle deviazioni casuali e non è correlata al reale valore della variabile di misurazione.

Esempio: la capacità di uno strumento di misurazione di fornire valori a bassa deviazione.

Osservazione: precisione può essere valutata solo se sono disponibili diversi valori di misurazione.


Ripetibilità

Indica il grado di corrispondenza tra i risultati di misurazioni consecutive, eseguite alle stesse condizioni di misurazione.

La serie di misurazioni deve essere effettuata dallo stesso operatore, seguendo lo stesso procedimento, nella stessa posizione sullo stesso piano di carico (piatto per campioni), nello stesso luogo di installazione, in condizioni ambientali costanti e senza interruzioni. La deviazione standard della serie di misurazioni è una misura adeguata per indicare il valore della ripetibilità. La misura della ripetibilità non è una proprietà data dall’analizzatore di umidità. La ripetibilità dipende anche dalle condizioni ambientali (correnti d’aria, oscillazioni della temperatura, vibrazioni), dal campione e dalla regolarità della sua preparazione.

Valore medio::

Mittelwert_ai.jpg

xi = i-esimo risultato della serie di misurazioni
n: numero delle misurazioni, in genere 10

Come misura della ripetibilità si adotta la deviazione standard (s).

Standardabweichung_ai.jpg


Accuratezza

accurate.jpgConcetto qualitativo che indica quanto si avvicinano i risultati di indagine al valore di riferimento, ove quest’ultimo, a seconda di quanto stabilito o concordato, corrisponde al valore reale, corretto o atteso [DIN3) 55350-13].
Per le misurazioni ripetute, l’accuratezza presuppone correttezza e precisione. Per le singole misurazioni tale presupposto non ha validità assoluta.

3) DIN Istituto tedesco per la standardizzazione


Riproducibilità

Indica l’avvicinamento tra i valori di misurazione della stessa unità di misura, ove le singole misurazioni sono state condotte in condizioni diverse (da indicare), per esempio per quanto riguarda

  • processo di misurazione
  • osservatore
  • dispositivo di misurazione
  • luogo di misurazione
  • condizioni di applicazione
  • ora


Qualificazione (qualificazione dell’apparecchiatura, Equipment Qualification)

Controllo e documentazione del fatto che l’apparecchio e la tecnica impiegata siano adatti allo scopo previsto. Il concetto di Equipment Qualification (EQ) comprende i seguenti elementi: Design Qualification (DQ), Installation Qualification (IQ), Operational Qualification (OQ), Performance Qualification (PQ) e Maintenance Qualification (MQ).

  • DQ: definizione dei requisiti relativi alle specifiche tecniche dell’apparecchio e alla documentazione del processo decisionale.
  • IQ: documentazione e garanzia che l’apparecchio fornito soddisfa le specifiche tecniche richieste, che è installato correttamente e che l’ambiente è adatto al suo funzionamento.
  • OQ: documentazione del funzionamento dell’apparecchio conformemente alle specifiche fissate.
  • PQ: documentazione del fatto che l’apparecchio soddisfa i requisiti e le specifiche nel funzionamento di routine.
  • MQ: descrizione e documentazione di tutte le misure necessarie per la manutenzione pianificata, la taratura periodica, la pulizia dello strumento e la formazione dell’operatore.


Validazione

La fornitura delle prove e della relativa documentazione che attesta che un apparecchio (o un metodo) offre le prestazioni previste.


Taratura (verifica)

Kalibrierung.jpgVerifica della deviazione tra valore di misurazione e valore reale dell’unità di misura a condizioni prefissate senza apportare alcuna modifica (regolazione)


Regolazione

Justierung.jpgImpostazione dell’apparecchio di misurazione in modo che il valore di misurazione sia corretto: prima si verifica la deviazione tra il valore di misurazione e il valore reale (taratura), poi si effettua l’opportuna correzione.