Guide to Moisture Analysis - With Halogen Moisture Analyzers

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Determinación termogravimétrica de la humedad

Humedad (contenido de humedad) En los procedimientos termogravimétricos, la humedad de un material engloba todas las sustancias que se evaporan al calentar y que, por tanto, contribuyen a la pérdida de masa del material. Además de agua, pueden ser alcoholes o productos de descomposición. Los métodos de medición termogravimétricos (estufa de desecación, secado por infrarrojos, halógenos o microondas) no diferencian entre agua y componentes volátiles.	Contenido Humedad (contenido de humedad) Contenido seco Termogravimetría Método de referencia Método de estufa de desecación Grado de desecación Método Radiación infrarroja Corrección Precisión Repetibilidad Exactitud Reproducibilidad Cualificación (EQ) Validación Calibración Ajuste Precisión a altas velocidades El Analizador Halógeno de Humedad ofrece tanto precisión como velocidad. Ahorra costes e incrementa la eficiencia. Solicitar más información Soluciones industriales Industria plástica Industria azucarera Industria alimentaria Industria aguas residuales Base de datos de métodos Encuentre el método para su muestra Guía práctica Solicitar el opúsculo
Contenido seco Proporción del componente sólido de una mezcla de sustancias sólidas y líquidas en la masa total de la mezcla.
Termogravimetría/determinación termogravimétrica de la humedad Los procedimientos termogravimétricos son métodos de pesaje y secado en los que las muestras se secan hasta que se alcanza una masa constante (o un tiempo definido). La variación de la masa se interpreta como humedad desprendida. Indicación: si las sustancias contienen otros componentes volátiles además de agua, el resultado de medición no debe denominarse contenido de agua. Sin embargo, si se conoce el contenido de agua de una muestra de este tipo (p. ej., mediante una valoración Karl Fischer selectiva para agua), el valor puede calcularse mediante un método termogravimétrico (p. ej., secado halógeno) con la selección de los parámetros de secado adecuados.
Método de referencia Procedimientos de medición para determinar el contenido de humedad que posibilitan la trazabilidad a los estándares normas (legales). Según el método de referencia, pueden medirse diferentes componentes (agua, otras sustancias volátiles).
Método de estufa de desecación Método termogravimétrico para determinar el contenido de humedad de una muestra. La muestra se seca a temperatura constante en la estufa de desecación durante un tiempo definido. El contenido de humedad porcentual se determina a partir de la diferencia de peso antes y después del secado. Por razones históricas, este método forma parte a menudo de la legislación (Ordenanza sobre productos alimenticios, USP¹⁾ etc.) ¹⁾ USP United States Pharmacopeia: Loss on drying [USP<731>]
Grado de desecación El grado de desecación de una muestra es la pérdida de peso definida (Δ g) durante una unidad de tiempo determinada (criterios de desconexión) para un peso inicial que es siempre el mismo.
Método Un método describe la forma de llegar al resultado correcto. Comprende todos los pasos necesarios, como el ajuste del instrumento, la elección de los parámetros de medición y la preparación y transferencia de la muestra.
Radiación infrarroja Los rayos infrarrojos son ondas electromagnéticas (780 Nm a 1 mm) situadas inmediatamente después de la luz visible (380-780 Nm) en el espectro. Las personas no pueden ver estos rayos, aunque los perciben como calor.
Corrección Concepto cualitativo que valora la diferencia sistemática de las mediciones. Grado de coincidencia entre el valor esperado (media) de una serie de valores de medición y el valor real del objeto medido ([ISO²⁾ 5725] 3.7). Observación: la corrección puede evaluarse solamente si se dispone de varios valores de medición y de un valor de referencia correcto reconocido. ²⁾ ISO International Standards Organization
Precisión concepto cualitativo que valora la dispersión sistemática de las mediciones. Grado de coincidencia de los valores de medición independientes en condiciones definidas([ISO 5725] 3.1.2). La precisión depende solamente de la distribución de las diferencias casuales, no del valor real de la magnitud medida. Ejemplo: capacidad de un instrumento de medida para proporcionar valores de medición con poca dispersión. Observación: la precisión puede evaluarse solamente si se dispone de varios valores de medición.
Repetibilidad Grado de coincidencia entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma magnitud, realizadas en las mismas condiciones de medición. La serie de medición ha de ser realizada por el mismo operador con el mismo método, con la misma posición en el soporte (plato de muestras), en el mismo emplazamiento, en condiciones ambientales constantes y sin interrupciones. La desviación estándar de la serie de medición es una medida adecuada para indicar el valor de la repetibilidad. La medida de la repetibilidad no es solamente una propiedad reflejada por el analizador de humedad. La repetibilidad depende también de las condiciones ambientales (corrientes de aire, cambios de temperatura, vibraciones), de la muestra y de una preparación uniforme de la muestra. Media: x_i = resultado n.º "i" de la serie de medición n: número de mediciones, generalmente 10 Como medida de la repetibilidad se utiliza la desviación estándar "s".
Exactitud Denominación cualitativa del grado de aproximación de los resultados determinados al valor de referencia, que puede ser el valor real, el correcto o el esperado, según lo especificado o acordado [DIN³⁾ 55350-13]. La corrección y la precisión son los requisitos para la exactitud de mediciones repetidas. Esto no es estrictamente necesario para una medición aislada ³⁾ DIN Deutsches Institut für Normung (Instituto Alemán de Normalización)
Reproducibilidad grado de aproximación entre los valores de medición de la misma magnitud cuando las mediciones aisladas se realizan en condiciones diferentes (que deben especificarse), por ejemplo, en relación con el procedimiento de medición el observador el dispositivo de medición el lugar de medición tlas condiciones de aplicación el instante
Cualificación (cualificación del instrumento) Comprobación y documentación de si el instrumento y la técnica utilizada son adecuados para la tarea prevista. El concepto Equipment Qualification (EQ) engloba los siguientes pasos: Design Qualification (DQ), Installation Qualification (IQ), Operational Qualification (OQ), Performance Qualification (PQ) y Maintenance Qualification (MQ). DQ: definición de los requisitos a la especificación del instrumento y la documentación del proceso de decisión. IQ: verificación y documentación de que el instrumento suministrado cumple las especificaciones solicitadas, que se instala correctamente y que el entorno es adecuado para el funcionamiento. OQ: documentación de la capacidad de funcionamiento del instrumento conforme a lo especificado. PQ: documentación de que el instrumento cumple los requisitos y las especificaciones en condiciones de uso rutinario. MQ: descripción y documentación de las medidas necesarias para el mantenimiento planificado, la calibración y conservación periódica del instrumento y la formación de los usuarios.
Validación Provisión del certificado y su documentación que acredita que uninstrumento (o un método) realiza las prestaciones esperadas.
Calibración (pruebas) Determinación de la diferencia entre el valor de medición y el valor real de la magnitud medida en condiciones de medición definidas sin realizar cambios (ajustes).
Ajuste Ajuste del instrumento de medida de forma que el valor de medición sea correcto; primero se determina la diferencia entre el valor de medición y el real (calibración) y después se realiza la corrección pertinente.